《环境监测计划》word版 本文关键词：环境监测，计划，word
《环境监测计划》word版 本文简介：QB山东东明石化集团有限公司技术性文件Q/DSHJ15.127-2008环境监测计划受控编码：发布版本：A/4审核人：缪振启批准人：姜勇2008－01－27发布2008－01－27实施山东东明石化集团有限公司发布山东东明石化集团有限公司企业标准2008年度环境监测计划Q/DSHJ15.127-231
《环境监测计划》word版 本文内容：
QB
山东东明石化集团有限公司技术性文件
Q/DSHJ15.127-2008
环境监测计划
受控编码：
发布版本：A/4
审核人：缪振启
批准人：姜勇
2008－01－27发布
2008－01－27实施
山东东明石化集团有限公司
发布
山东东明石化集团有限公司企业标准
2008年度环境监测计划
Q/
DSHJ
15.
127-23
1.
主体内容与适用范围
本计划制定了各生产装置排出废水、废气、热电公司用水、化验用“三级”蒸馏水、公司总排放口污水和有关噪声的监测项目、监测频次、监测方法及控制标准。
本计划适用于山东东明石化集团有限公司的环境监视和测量。
2.
本计划由生产技术部归口管理，负责编制、修订、监督实施。
3.
检验依据
各生产装置排出的污水和取（余）热锅炉用水、热电公司用水、化验用“三级”蒸馏水、公司总排放口污水的检验和有关噪声的监测，依据其对污水处理场、取（余）热锅炉和热电公司的影响程度及国家有关环境保护标准的要求，确定监测项目、监测频次、监测方法及控制标准。
4.
检验的分工
水质检验和噪声监测由质量监督检验中心承检，其中热电公司承检部分项目。
5.
质量抽查
生产技术部根据生产动态和排污情况，对各生产装置排出的污水和取（余）热锅炉用水、热电公司用水、总排放口污水和质量监督检验中心进行随机抽查，以保证水质的处理效果和分析的准确性。化验用“三级”蒸馏水不能分析的项目由质量监督检验中心送检。
6.
各生产装置排出的污水和锅炉用水、热电公司用水、化验用“三级”蒸馏水、总排放口污水的检测和噪声监测计划
6.1各生产装置排放污水、副产品和总排放口污水的检测计划
采样地点
监测项目
国家标准
内控标准
监测方法
监测频次
储运公司
南端出口
PH值
……
6—9
玻璃电极法
1次/周
石油类
……
实测
重量法
1次/周
中端出口
PH值
……
6—9
玻璃电极法
1次/周
石油类
……
实测
重量法
1次/周
北端出口
PH值
……
6—9
玻璃电极法
1次/周
石油类
……
实测
重量法
1次/周
中油公司
小加氢
酸性水
PH值
……
6—9
玻璃电极法
1次/周
铁离子
……
5000
1次/周
BOD5
实测
2次/周
曝气生物滤池
PH
实测
1次/天
二
沉
池
出
口
PH值
实测
1次/1天
COD
实测
1次/天
碱度
实测
1次/1天
氨氮
实测
1次/天
COD
实测
1次/1天
一级好氧池
污泥浓度
1000－7000
1次/1天
硫化物
实测
1次/天
二级好氧池
污泥浓度
50－200
1次/1天
备注：单位mg/l(PH值无单位)，一、二级好氧池样为三个曝气池混合样
6.4第一、二循环水场检测计划
采样地点
检测项目
内控标准
检测方法
检测频次
循环水
补充水
第
一
第
二
循
环
冷
却
水
PH值
＜10
GB6920—86
1次/天
1次/周
电导率
＜6000
DSH/J12.07—2004
1次/2天
1次/周
钙离子
＜100
GB/T15452—95
1次/2天
1次/周
镁离子
＜100
GB/T15452—95
1次/2天
1次/周
氯离子
＜700
GB/T15453—95
1次/天
1次/天
浓缩倍数
2-5
DSH/J12.08—2004
1次/天
/
铁离子
＜1
DSH/J12.11—2004
1次/天
1次/周
甲基橙碱度
＜2000
GB/T15451—95
1次/天
1次/周
浊度
＜20
GB/T15893.1—1995
1次/天
1次/周
总磷
4—8
DSH/J12.14—2004
1次/天
/
正磷
……
DSH/J12.12—2004
1次/天
/
备注：
1、PH值无单位，电导率的单位是us/cm，其它单位为mg/l。
2、根据需要增加监测项目和监测频次。
6.5第三循环水场检测计划
采样地点
检测项目
内控标准
检测方法
检测频次
循环水
补充水
第
三
循
环
冷
却
水
场
PH值
<10
GB6920—86
1次/天
1次/周
钙离子
≤100
mg/l
GB/T15452—95
1次/2天
1次/周
镁离子
≤100
mg/l
GB/T15452—95
1次/2天
1次/周
氯离子
<700
mg/l
GB/T15453—95
1次/天
1次/天
总碱度
≤2000
mg/l
GB/T15451—95
1次/天
1次/周
浊度
≤20
mg/l
GB/T15893.1—1995
1次/天
1次/周
总铁
≤1.0
mg/l
DSH/J12.11—2004
1次/天
1次/周
总磷
4～8
mg/l
DSH/J12.14—2004
1次/天
/
浓缩倍数
2-5
DSH/J12.08—2004
1次/天
/
6.6第四循环水场检测计划
采样地点
检测项目
内控标准
检测方法
检测频次
循环水
补充水
第
四
循
环
冷
却
水
场
PH值
<10
GB6920—86
1次/天
1次/周
钙离子
≤100
GB/T15452—95
1次/2天
1次/周
镁离子
≤100
GB/T15452—95
1次/2天
1次/周
氯离子
<700
GB/T15453—95
1次/天
1次/天
总碱度
≤2000
GB/T15451—95
1次/天
1次/周
浊度
≤20
GB/T15893.1—1995
1次/天
1次/周
总铁
≤1.0
DSH/J12.11—2004
1次/天
1次/周
总磷
4～8
DSH/J12.14—2004
1次/天
/
浓缩倍数
2-5
DSH/J12.08—2004
1次/天
/
备注：PH值无单位，其它单位为mg/l，已标注的除外。
6.7脱盐水、给水、炉水、饱和蒸汽和过热蒸汽检测计划（热电公司检测）
名
称
检测项目
频
次
试
验
方
法
控
制
指
标
备
注
脱盐水
碱度
1次/8小时
GB/T14419—93
<100
umol/l
在水质劣化的情况下，要增加
水质抽查次数，
硬度
1次/8小时
GB6902.2—86
≤3.0
umol/l
电导率
1次/8小时
GB6908—86
≤10
us/cm
氯根
1次/8小时
GB6905.1—86
<
6
mg/l
给
水
氯根
1次/8小时
GB6905.1—86
≤8
mg/L
硬度
1次/8小时
GB6902.2—86
≤3.0
umol
/
l
PH
在线监测
GB/T12145—99
8．8－9．2
炉
水
碱度
P
1次/8小时
GB/T14419—93
0.3—1.0
mmol/l
M
1次/8小时
GB/T14419—93
≤1.5
mmol/l
氯根
1次/8小时
GB6905.1—86
≤40
mg/l
饱和蒸汽
碱度
1次/8小时
GB/T14419—93
20—300
umol/l
过热蒸汽
碱度
1次/8小时
GB/T14419—93
20—300
umol/l
注：脱盐水、给水、炉水、饱和蒸汽和过热蒸汽的采集按《火力发电厂水、汽试验方法》中有关规定执行。
6.8热电公司循环冷却水检测计划
名
称
分
析
项
目
频
次
试验方法
控制指标
备
注
第
一
循
环
冷
却
水
浓缩倍数
1次/2天
DSH/J12.07—1999
3.0—4.0
循环冷却水的采样按《锅炉用水和冷却水分析方法》中水样的采集方法执行。
总铁
1次/2天
ZB/TG76001—90
≤1.0
浊度
1次/2天
GB12151—89
≤20
PH值
1次/2天
GB6904.1—86
8.5—9.5
钙离子
1次/2天
GB/T15452—95
≤100
总磷
1次/2天
GB6913—86
5－7
氯离子
1次/2天
GB6915.1—86
≤600
电导率
1次/2天
GB6908—86
≤6000
余氯
1次/2天
GB6915.1—86
≤1.0
碱度
（以碳酸钙计）
1次/2天
GB/T15451—95
≤2600
第
二
循
环
冷
却
水
PH
1次/2天
GB6904.1—86
8.5－9.5
电导率
1次/2天
GB6908—86
≤6000
钙离子
1次/2天
GB/T15452—95
≤100
氯离子
1次/2天
GB6915.1—86
<500
余氯
1次/2天
GB6915.1—86
≤1.0
总铁
1次/2天
ZB/TG76001—90
≤1.0
浊度
1次/2天
GB12151—89
<20
碱度
（以碳酸钙计）
1次/2天
GB/T15451—95
≤2600
总磷
1次/2天
GB6913—86
2－4
浓缩倍数
1次/2天
DSH/J12.07—1999
3.0－4.0
6.9脱盐水岗位水质检验计划（热电公司）
名称
检验项目
频次
控制指标
备注
阳床出水
酸度
1次/1小时
稳定值
参考值
电导率
1次/1小时
稳定值
参考值
阴床出水
碱度
1次/1小时
＜100
umol/L
参考值
电导率
1次/1小时
＜10
us/cm
二氧化硅
1次/1小时
＜100
ug/L
参考值
氯根
1次/1小时
＜6
mg/L
参考值
给水
氯根
1次/2小时
≤8
mg/L
硬度
1次/2小时
≤3.0
umol/L
PH
在线监测
8.8－9.2
凝结水
电导率
1次/2小时
≤20
us/cm
氯根
1次/2小时
＜6
mg/L
炉水
碱度
P
1次/2小时
0.3—1.0
mmol/L
M
1次/2小时
≤1.5
mmol/L
氯根
1次/2小时
≤40
mg/L
电导率
1次/2小时
≤200
us/cm
饱和蒸汽
过热蒸汽
电导率
1次/2小时
≤20
us/cm
碱度
1次/2小时
20—300
umol/L
6.10实验用“三级”蒸馏水检测计划（执行标准GB6682）
检验项目
检验频次
备注
PH值
1次/月
自检
电导率
1次/月
自检
可氧化物质
1次/季
送检
蒸发残渣
1次/季
送检
6.11山东东明石化集团有限公司噪声检测计划
监测地点
噪声标准
监测频次
监测地点
噪声标准
监测频次
原油泵房
≤90分贝
1次/季
原油泵房操作室
≤85分贝
1次/季
柴油泵房
≤90分贝
1次/季
柴油泵房操作室
≤85分贝
1次/季
汽油泵房
≤90分贝
1次/季
汽油泵房操作室
≤85分贝
1次/季
一万立泵房
≤90分贝
1次/季
一万立泵房操作室
≤85分贝
1次/季
装车台泵房
≤90分贝
1次/季
装车台泵房操作室
≤85分贝
1次/季
一催化装置区
≤90分贝
1次/季
一催化主操作室
≤85分贝
1次/季
主风机房
≤90分贝
1次/季
主风机房主操作室
≤85分贝
1次/季
气压机房
≤90分贝
1次/季
气压机房主操作室
≤85分贝
1次/季
恒泰公司装置区
≤90分贝
1次/季
恒泰公司主操作室
≤85分贝
1次/季
一气分装置区
≤90分贝
1次/季
气分操作室
≤85分贝
1次/季
聚丙烯装置区
≤90分贝
1次/季
聚丙烯主操作室
≤85分贝
1次/季
液化气装置区
≤90分贝
1次/季
液化气泵房操作室
≤85分贝
1次/季
重交沥青装置区
≤90分贝
1次/季
重交沥青主操作室
≤85分贝
1次/季
二催化装置区
≤90分贝
1次/季
二催化主操作室
≤85分贝
1次/季
空压站房
≤90分贝
1次/季
空压站操作室
≤85分贝
1次/季
制氮泵房
≤90分贝
1次/季
制氮装置操作室
≤85分贝
1次/季
一循泵房
≤90分贝
1次/季
一循操作室
≤85分贝
1次/季
二循泵房
≤90分贝
1次/季
二循操作室
≤85分贝
1次/季
三循泵房
≤90分贝
1次/季
一污水处理场操作室
≤85分贝
1次/季
二污水处理场
≤90分贝
1次/季
三循操作室
≤85分贝
1次/季
热电锅炉房
≤90分贝
1次/季
二污水处理场操作室
≤85分贝
1次/季
热电化水泵房
≤90分贝
1次/季
热电主操作室
≤85分贝
1次/季
三催装置区
≤90分贝
1次/季
热电化水泵房操作室
≤85分贝
1次/季
三常压装置区
≤90分贝
1次/季
二气分装置区
≤90分贝
1次/季
加氢装置区
≤90分贝
1次/季
联合主操作室
≤85分贝
1次/季
酸性水装置区
≤90分贝
1次/季
加氢操作室
≤85分贝
1次/季
物业公司办公楼
≤65分贝
1次/季
酸性水操作室
≤85分贝
1次/季
恒润焦化装置区
≤90分贝
1次/季
恒润操作室
≤85分贝
1次/季
恒润加氢装置区
≤90分贝
1次/季
恒润制氢装置区
≤90分贝
1次/季
恒润气柜装置区
≤90分贝
1次/季
中转公司装置区
≤90分贝
1次/季
物业公司家属区
≤65分贝
1次/季
化验楼
≤85分贝
1次/季
集团公司办公楼
≤65分贝
1次/季
中转公司办公区
≤65分贝
1次/季
厂界东
≤65分贝
1次/季
厂界西
≤65分贝
1次/季
厂界南
≤65分贝
1次/季
厂界北
≤65分贝
1次/季
6.12
各生产装置取（余）热锅炉用水检验计划
采样地点
检测
内控标准
检测方法
采样地点
检测
内控标准
检测方法
项目
项目
Ⅱ
外取热锅炉
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
Ⅲ
余热蒸汽发生器
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
催
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
催
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
化
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
化
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
余热
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
外取热
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
锅炉
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
锅炉
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
焦
V1105
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
余热锅炉
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
化
炉水
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
中转公司
6T/h
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
制
D2111
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
锅炉
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
氢
炉水
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
燃油
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
D2116
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
锅炉
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
炉水
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
15T/h
碱度
P
0.3-1.0mmol/l
GB/T14419-93
备注：以上项目除中转公司外每周检测一次，中转公司检测项目为锅炉运行时检测。
锅炉
M
≤10mmol/l
GB/T14419-93
氯根
≤40mg/l
GB6905.1-86
6.13环境空气、锅炉和工艺加热炉排放废气中污染物的检测计划
环境空气、锅炉和工艺加热炉排放等废气中的污染物根据需要委托有资质的环境监测单位进行监测，第二、第四季度分别检测1次。
附加说明：
本计划由企管部提出。
本计划由生产技术部起草并负责解释。
本计划主要起草人：庞少伟
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11
·
篇2：环境监测实验报告
环境监测实验报告 本文关键词：环境监测，实验，报告
环境监测实验报告 本文简介：水样COD及总铬测定实验实验一给定水样COD的测定1.重铬酸钾法1.1方法原理K2Cr2O7在酸性溶液中呈下列反应，表现出很强的氧化能力：Cr2O72-+14H++6e→2Cr3++7H2O在呈酸性水样中，加入一定量的K2Cr2O7，经加热回流（2小时），水样中的还原性物质受到氧化，然后用硫酸亚铁氨
环境监测实验报告 本文内容：
水样COD及总铬测定实验
实验一
给定水样COD的测定
1.
重铬酸钾法
1.1
方法原理
K2Cr2O7在酸性溶液中呈下列反应，表现出很强的氧化能力：
Cr2O72-
+14H+
+
6e→2Cr3+
+7H2O
在呈酸性水样中，加入一定量的K2Cr2O7，经加热回流（2小时），水样中的还原性物质受到氧化，然后用硫酸亚铁氨滴定未反应的Cr2O72-：
6Fe2+
+Cr2O72-
+14H+
→6Fe3+
+2Cr3+
+7H2O
因此可以由反应关系求出Cr2O72-与水样中还原性物质发生反应的量。
为保证水样中直链有机物被氧化，可加入催化剂Ag2SO4。但氯化物在此实验条件下，也能被Cr2O72-氧化，生成游离氯，所以必须排除Cl-的干扰，反应如下：
Cr2O72-+12
Cl-+14
H+→2Cr3++6Cl2+7H2O
若水样中氯化物的浓度高于30mg/l时，需加入HgSO4，它与Cl-结合成可溶性氯化汞络合物。
1.2
实验内容
试剂：
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500
mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000
ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485
g邻菲啰啉，0.695
g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100
ml，贮于棕色瓶中。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5
g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20
ml浓硫酸。冷却后移入1000
ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00
ml重铬酸钾标准溶液于500
ml锥形瓶中，加水稀释至110
ml左右，缓慢加入30
ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（0.15
ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=
0.2500×10.00V
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500
ml浓硫酸中加入25
g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500
ml容器，可在500
ml浓硫酸中加入5
g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
2.
测定步骤
1.取10.00
mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至10．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入15mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1／10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加
20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
g——氧（l／2）摩尔质量（g／mL）。
注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。
水样取用量和试剂用量表
水样体积（mL）
0.
2500mol/L
K2Cr2O4(mL)
H2SO4-A2SO4溶液（mL）
H2SO4(g）
[(NH4)2Fe(SO4)2]
(mol/L)
滴定前总体积（mL）
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为
1.176g，所以，溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
3.
结果及计算
硫酸亚铁铵标定：
硫酸亚铁铵溶液标定数据记录表
V1（mL）
V2（mL）
V3（mL）
V平均（mL）
(NH4)2Fe(SO4)2浓度
V始
0.00
V始
0.00
V始
19
24.62
0.102mol/L
V终
25.10
V终
24.60
V终
43.15
25.10
24.60
24.15
硫酸亚铁铵浓度计算：C=0.2500×10.0024.62=0.102mol/L
水样COD测定：
样品COD测定数据记录表
样品
空白样
1号样
2号样
V始
(mL)
0.00
0.00
19.00
V终
(mL)
25.10
24.60
43.15
消耗体积V（mL）
25.10
24.60
24.15
COD测定结果如下表：
待测样品编号
取样体积（ml）
COD/
mg/L
环境温度（℃）
报告人
空白样
5.00
-
-
-
1号样
5.00
81.60
15
肖竹天
2号样
5.00
155.04
15
肖竹天
4.
实验结论：
此次实验采用重铬酸钾法测定水样中COD值，测量结果表明：
1号样品COD值为81.60mg/L，2号水样为155.04mg/L.
5.
误差分析：
该实验测量的COD数值与实际情况可能会有一定的误差，原因如下：
1)
不同水样冷凝回流时间有差别。由于同时进行两个水样的加热回流，由于加热功率、容器导热率等区别，导致沸腾时间不一致，最后总的加热回流时间会有区别，会对最终的滴定造成一定影响。
2)
若重铬酸钾加入的量不够，将会影响氧化回流，进而影响滴定结果。
实验二
水中六价铬的测定
1.
实验目的
掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法，并能熟练应用分光光度计。
2.
实验原理
在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，与540nm波长处用分光光度法测定。
3.
实验步骤
（1）水样测定。取适量无色透明水样，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。加人2ml显色剂，摇匀后，在540
nm波长处，以空白试验中处理的水做参比，测定吸光度，从校准曲线上查得六价铬含量。
（2）空白试验。按与水样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50
ml蒸馏水代替水样。
（3）校准曲线制作。向一系列50
ml比色管中分别加人0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00ml铬标准溶液，用蒸馏水稀释至标线。然后按照测定水样的步骤（1）进行处理。
4.
实验数据
项目
0
0.2
0.5
1
2
4
6
8
10
吸光度
0.002
0.004
0.010
0.019
0.039
0.069
0.101
0.129
经测定水样吸光度为0.027
5.
实验结果
利用标准曲线线性回归方程y=0.0163x+0.0027，代入y=0.027，得到水样六价铬浓度为1.49
ug/mL。
实验三水中总铬的测定
1.
实验目的
了解水中总铬的测定原理和方法。
2.
实验原理
在酸性条件下，试样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼形成紫红色络合物，与波长540nm处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
3.
实验步骤
取适量样品试样，置于150mL锥形瓶中，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调至中性，加几粒玻璃珠，加入0.5mL硫酸、0.5mL磷酸，加水至50mL，加两滴高锰酸钾溶液，加热煮沸至溶液体积约剩20mL(如紫红色消褪应添加高锰酸钾溶液保持紫红色)。冷却后加1mL尿素，用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀至紫红色刚好褪去。待气泡逸出，移至50mL比色管中，用水稀释至刻线，加入2mL显色剂，摇匀。在540nm处测定吸光度。
4.
实验数据及结果
经测定，水样吸光度为0.058，利用标准曲线，得知水样总铬浓度为3.39ug/mL.